隨著水質(zhì)總氮在線分析儀在地表水及污染源上應(yīng)用越來越多,很多情況下總氮監(jiān)測數(shù)據(jù)與實驗室測量數(shù)據(jù)差別較大,本文針對水質(zhì)總氮在線分析儀在實際應(yīng)用中存在的問題進(jìn)行誤差分析,以供大家參考。

總氮在線分析儀檢測原理
在120-124℃下,堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,采用紫外分光光度法于220nm和275nm處,分別測定吸光度A220和A275,按照吸光度A=A220-2A275計算校準(zhǔn)吸光度,根據(jù)總氮濃度與校準(zhǔn)吸光度的標(biāo)定曲線,得到樣品中總氮的濃度。
水質(zhì)總氮在線分析儀誤差分析
1.比對樣品的保存和測試時間
采集樣品后現(xiàn)場在線設(shè)備測試時間和實驗室測試時間不同,對樣品測試數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響,尤其是在溫度和PH條件滿足樣品中反硝化菌活動條件時,樣品放置時間越長測量影響越大。
2.測試環(huán)境的影響
實驗室進(jìn)行測試時,總氮測量使用的器皿需要專用于總氮測量,不能與其他實驗所用器皿混用,防止器皿污染形成測量誤差。在線監(jiān)測在測量時需實現(xiàn)自動對試劑的計量和添加,長時間使用時,管路、閥門、計量消解單元內(nèi)壁形成試劑附著殘留,水樣中含有泥沙時對管壁造成磨損,對試劑的計量形成誤差,殘留試劑污染樣品,造成總氮在線分析儀測量數(shù)據(jù)的偏差。
3.試劑選擇和配置的影響
試劑的配置對測量結(jié)果影響較大,過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解,溫度過高時造成過硫酸鉀的失效,一般采用50-60℃水浴中加熱溶解;標(biāo)液在使用時應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配,防止時間過長形成污染,造成總氮在線分析儀標(biāo)定曲線的偏差。
4.消解及比色測量的影響
總氮測量時消解溫度要求在120-124℃,消解時長為30min,總氮在線分析儀在導(dǎo)入水樣和試劑后進(jìn)行高溫高壓消解,程序設(shè)定溫度為120-124℃之間,加熱消解時間為30min,部分設(shè)備加熱時間為從開始加熱時開始計時,造成實際在120℃以上消解的時間不足30min,不能使樣品中的氮充分轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,造成測量數(shù)據(jù)偏低。
5.樣品中的干擾物質(zhì)的影響
樣品PH對測量過程的影響,主要表現(xiàn)在部分行業(yè)排放廢水含有高濃度的酸性物質(zhì),測量時加入試劑后進(jìn)行酸堿中和反應(yīng),直接影響試劑的正常反應(yīng),造成測量誤差。水樣中含有六價鉻離子或者三價鐵離子時對測量產(chǎn)生影響,總氮在線分析儀測量時應(yīng)注意消除干擾。

需要注意的是,樣品中含有干擾物質(zhì)或者濁度較高時,應(yīng)對樣品進(jìn)行處理后再進(jìn)行測量,還應(yīng)觀察總氮在線分析儀內(nèi)是否存在殘留藥劑,存在殘留的應(yīng)及時手動清洗。
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